描述

PELCO? Tripod PolisherTM 590由IBM East Fishkill實(shí)驗(yàn)室的研究人員設(shè)計(jì)，以準(zhǔn)確地制備預(yù)先指定的微米尺度區(qū)域的透射電鏡和掃描電鏡樣品。對(duì)于TEM樣品，該技術(shù)已成功地用于將離子研磨時(shí)間限制在15分鐘以內(nèi)，并且在某些情況下，消除了離子研磨的需要。

盡管這項(xiàng)技術(shù)是為制備半導(dǎo)體橫截面而設(shè)計(jì)的，但它已被用于從陶瓷、復(fù)合材料、金屬和地質(zhì)樣品等不同材料制備平面圖和橫截面樣品。

590 TEM – 用于TEM樣品減薄，避免用手裸磨而容易造成的樣品破碎；同時(shí)提升研磨薄度，有效減少后續(xù)離子減薄所需的制備時(shí)間 590 SEM – 用于SEM樣品制備，避免手磨容易造成的歪斜問題，有效提供制備精度、減少制備所需時(shí)間，從而大大提高效率 590 TS – 結(jié)合590 TEM與590 SEM 雙重功能，達(dá)到一機(jī)多用。

操作–標(biāo)準(zhǔn)法

PELCO? Tripod PolisherTM 590可制備用于掃描電鏡和透射電鏡橫截面分析的樣品。為此，在PELCO? Tripod PolisherTM 590的帶槽的L形支架上夾放一個(gè)特殊的掃描電鏡樣品座，將樣品置于其上。首先，在15μm粘合金屬的金剛石盤上進(jìn)行初步研磨，再依次使用30μm到0.5μm系列尺寸的金剛石膜進(jìn)行研磨和拋光，最后用二氧化硅懸浮液完成拋光過程。

在研磨過程中，通過后面的兩個(gè)千分尺調(diào)整拋光面。使用倒置顯微鏡進(jìn)行定期檢查，調(diào)整拋光面，直至其與感興趣面平行。此時(shí)，可將掃描電鏡樣品座移至離子研磨機(jī)中進(jìn)行快速研磨，以去除細(xì)微的劃痕、拋光碎屑，在掃描電鏡分析前得到樣品表面形貌。掃描電鏡樣品座可直接放入掃描電鏡分析。分析完成后，制作同一區(qū)域的透射電鏡樣品。從掃描電鏡樣品座上取下樣品，貼在單孔TEM柵網(wǎng)上。拆下帶槽的L形支架，將TEM柵網(wǎng)置于拋光機(jī)中心的圓形樣品支架上。使用金剛石研磨膜（Diamond Lapping Film）對(duì)樣品進(jìn)行機(jī)械減薄。在此過程中，使用倒置顯微鏡定期檢查，并通過調(diào)節(jié)千分尺使拋光面處于正確位置。樣品最終拋光至1μm或更薄，然后離子研磨15分鐘。

操作–楔形法

快速離子研磨中產(chǎn)生的擇優(yōu)減薄和形貌使不同材料間界面的研究變得困難。可通過完全消除離子研磨步驟和采用楔形技術(shù)將樣品機(jī)械拋光到電子透明厚度來較少這些問題的發(fā)生。采用這種技術(shù)時(shí)，用Pyrex?插件替換帶槽的L型支架中的SEM樣品座，將樣品置于插頭端面上。

在得到目標(biāo)面后，取下樣品并置于Pyrex?插件的底端。調(diào)整兩個(gè)后千分尺，回撤近樣品的那個(gè)千分尺，以使樣品減薄至楔形。從背側(cè)對(duì)楔形樣品頂端感興趣特征區(qū)減薄，直到目標(biāo)區(qū)邊緣厚約1μm。然后，使用拋光布（如MultiTex Cloth（產(chǎn)品編號(hào)816-12）和硅質(zhì)懸浮液對(duì)樣品進(jìn)行最后的拋光處理，直到可以看到厚度條紋（低于幾千埃）。最后將樣品從Pyrex?插件中取出，置于單孔TEM載網(wǎng)上進(jìn)行分析。

l??適用TEM分析的精細(xì)的橫截面

l??快速、可重現(xiàn)地制備TEM樣品

l??將離子研磨時(shí)間從數(shù)小時(shí)縮短至數(shù)分鐘。

l??由整個(gè)樣品可制備得到大的薄區(qū)。